实验室常利用甲醛法(HCHO)测定(NH4)2SO4样品中氮的质量分数,其反应原理为:
4NH4+ +6HCHO =3H++6H2O+(CH2)6N4H+ [滴定时,1 mol (CH2)6N4H+消耗NaOH与 l mol H+相当],然后用NaOH标准溶液滴定反应生成的酸。某兴趣小组用甲醛法进行了如下实验:
步骤I 称取样品1.500 g。
步骤II 将样品溶解后,完全转移到250 mL容量瓶中,定容,充分摇匀。
步骤III 移取25.00 mL样品溶液于250 mL锥形瓶中,加入10 mL 20%的中性甲醛溶液,摇匀、静置5 min后,加入1~2滴酚酞试液,用NaOH标准溶液滴定至终点。按上述操作方法再重复2次。
(1)根据步骤III填空:
①碱式滴定管用蒸馏水洗涤后,直接加入NaOH标准溶液进行滴定,则测得样品中氮的质量分数________(填“偏高”、“偏低”或“无影响”)。
②锥形瓶用蒸馏水洗涤后,水未倒尽,则滴定时用去NaOH标准溶液的体积________________(填“偏大”、“偏小”或“无影响”)
③滴定时边滴边摇动锥形瓶,眼睛应观察____________
(A)滴定管内液面的变化 (B)锥形瓶内溶液颜色的变化
④滴定达到终点时,酚酞指示剂由_________色变成_________色。
(2)滴定结果如下表所示:
滴定 次数 | 待测溶液的体积 /mL | 标准溶液的体积/mL | |
滴定前刻度 | 滴定后刻度 | ||
1 | 25.00 | 1.02 | 21.03 |
2 | 25.00 | 2.00 | 21.99 |
3 | 25.00 | 0.20 | 20.20 |
(1)①偏高(2分)。 ②无影响(2分) ③B(2分)。 ④无(1分); 粉红(或浅红) (1分)。 (2) 20.00 (1分) 0.0202 (1分) 18.85%。(1分)