答案：C

题目分析：A不正确，应该把易分解的碳酸氢钠放在小试管中；NO极易被氧气氧化生成红棕色NO₂，应该用排水法收集，B不正确；氯化铵分解生成氯化氢和氨气，冷却后二者又化合生成氯化铵，得不到氨气，D不正确，答案选C。

点评：该题是高考中的常见题型，难度较大。该题主要是以常见仪器的选用、实验基本操作为中心，通过是什么、为什么和怎样做重点考查实验基本操作的规范性和准确及灵活运用知识解决实际问题的能力。