实验室用硫酸铵、硫酸和废铁屑制备硫酸亚铁铵晶体的方法如下：

问题实验题

步骤1：将废铁屑依次用热的碳酸钠溶液、蒸馏水洗涤。

步骤2：向盛有洁净铁屑的烧杯中加入稀H₂SO₄溶液，水浴加热，使铁屑与稀硫酸反应至基本不再冒出气泡为止。趋热过滤。

步骤3：向滤液中加入一定量（NH₄）₂SO₄固体。

硫酸亚铁晶体、硫酸铵、硫酸亚铁铵晶体的溶解度（g/100 g H₂O）

温度物理溶解度	0 ℃	10 ℃	20 ℃	30 ℃	40 ℃	50 ℃	60 ℃
FeSO₄·7H₂O	15.6	20.5	26.5	32.9	40.2	48.6	－
（NH₄）₂SO₄	70.6	73.0	75.4	78.0	81.0	－	88.0
（NH₄）₂SO₄·FeSO₄·6H₂O	12.5	17.2	21.0	28.1	33.0	40.0	44.6

（1）步骤2中控制生成的硫酸亚铁中不含硫酸铁的方法是______________。

（2）在0～60 ℃内，从硫酸亚铁和硫酸铵的混合溶液中可获得硫酸亚铁铵晶体的原因是_______________________________________________________。

（3）为了从步骤3所得溶液中获得硫酸亚铁铵晶体，操作是___________________________。

（4）测定硫酸亚铁铵晶体中Fe²^＋含量的步骤如下：

步骤1：准确称取a g（约为0.5 g）硫酸亚铁铵晶体样品，并配制成100 mL溶液。

步骤2：准确移取25.00 mL硫酸亚铁铵溶液于250 mL锥形瓶中。

步骤3：立即用浓度约为0.1 mol·L^－1 KMnO₄溶液滴定至溶液呈稳定的粉红色，即为滴定终点。

步骤4：将实验步骤1～3重复2次。

①步骤1中配制100 mL溶液需要的玻璃仪器是___________________________________；

②为获得样品中Fe²^＋的含量，还需补充的实验是_________________________________。

答案

（1）保持铁过量

（2）在0～60 ℃范围内，同一温度下硫酸亚铁铵晶体的溶解度最小

（3）蒸发浓缩、冷却结晶、过滤、冰水洗涤、干燥

（4）①玻璃棒、100 mL容量瓶、胶头滴管、烧杯

②准确测定KMnO₄溶液的物质的量浓度

（1）考虑到2Fe³^＋＋Fe=3Fe²^＋，使Fe过量可控制不生成硫酸铁。（2）在0～60 ℃范围内，硫酸亚铁铵晶体的溶解度比硫酸亚铁和硫酸铵小。（3）蒸发浓缩，冷却结晶，过滤后得到硫酸亚铁铵晶体，此时硫酸亚铁和硫酸铵都没有析出，可用水洗去表面的杂质，冰水是为了减少硫酸亚铁铵晶体的溶解损失。（4）①考查配制一定物质的量浓度溶液的操作和仪器的选择，注意容量瓶要指明规格。②步骤3中KMnO₄溶液的浓度约为0.1 mol·L^－1，无法定量计算，故需准确测定KMnO₄溶液的物质的量浓度。