答案：A

题目分析：MgCl₂和Al₂（SO₄）₃都会与NaOH反应生成溶解度较低的碱性沉淀，

MgCl₂  +  2NaOH  =  2NaCl  +  Mg（OH）₂↓（白色不溶于水的沉淀）

Al₂（SO₄）₃  +  6NaOH  =  3Na₂SO₄  +  2Al（OH）₃↓（白色不溶于水的沉淀）而Al（OH）₃具有两性，即可溶于酸，又可溶于强碱。

Al（OH）₃  +  NaOH  =  NaAlO₂（偏铝酸钠）  +  2H₂O（沉淀消失）这就是为什么反应后段沉淀量会急剧下降的原因。

根据反应方程：

Al（OH）₃  +  NaOH  =  NaAlO₂  +  2H₂O

1-------------------1--------------1------------2

可知：NaOH用量是0.2体积，所以Al（OH）₃也必然是0.2体积，

而Al全部来源于Al₂（SO₄）₃，在Al₂（SO₄）₃中Al：（SO₄）^2-  =  2：3，

所以可推出（SO₄）^2-体积必为 0.3体积沉淀达到最大量时NaOH用量是0.7体积，

又可推断出Al³⁺在变为Al（OH）₃时又已经消耗了NaOH 0.6体积，

可推断与MgCl2反应的NaOH用量是0.1体积（0.7-0.6），

MgCl₂  +  2NaOH  =  2NaCl  +  Mg（OH）₂↓，

1            2          2            1

0.05          0.1

而在MgCl₂中，Mg：Cl = 1：2

所以Cl用量必为 0.1体积。

所以Cl^- ：（SO₄）^2- = 0.1体积：0.3体积 = 1：3。故选择 A。

点评：本题考查的是化学的基本计算，发生的反应都源自于教材内容，因此熟悉常见无机物之间的反应是解决此类问题的关键。