在用配位滴定法测定碳酸钙含量中,测定步骤如下:
称取试样0.6g(准确至0.0001g),放入100mL烧杯中,加5mL水,加5mLHCl(20%)溶解,煮1min,冷却,加水稀释至100mL容量瓶中,稀释至刻度、摇匀。移取25.00mL溶液至锥形瓶中,加50mL水,用滴定管滴加0.05mol/L EDTA标准滴定溶液25mL后,加10mL 4mol/L无碳酸根的氢氧化钠溶液,加少量钙试剂(或加少量红紫酸铵),继续用0.05mol/L EDTA标准滴定溶液滴定至溶液由酒红色变为纯蓝色为终点,记录消耗EDTA标准滴定溶液的体积。
问:(1)在用酸溶解试样和加热煮沸试样操作时,应有何注意事项
(2)为什么要先“用滴定管滴加0.05mol/L EDTA标准滴定溶液25mL后,加10mL4mol/L无碳酸根的氢氧化钠溶液”,此操作有何意义若“移取25.00mL溶液至锥形瓶中,加50mL水,加10mL 4mol/L无碳酸根的氢氧化钠溶液,加少量钙试剂(或加少量红紫酸铵),用滴定管滴加0.05mol/L EDTA标准滴定溶液滴定”会有何现象发生,并对测定结果有何影响