A．容量瓶用蒸馏水洗净后不影响溶液的体积，浓度不变，所以不需要干燥和润洗，故A错误；

B．冷凝时，水需充满冷凝器，为了防止冷凝器冷凝时，受热不均匀破裂，冷凝水应下进上出，故B错误；

C．分液操作时，先将分液漏斗中的下层液体放出，然后再将上层液体放出，这样的操作会使上层的液体经过分液漏斗下端时，沾上分液漏斗的内壁上沾有的下层的液体，应从上口倒出，故C错误；

D．蒸发过程中必须用玻璃棒不断搅拌，以防止局部温度过高而使液体飞溅，故D正确．

故选D．