答案：C

题目分析：操作①在称量NaOH时就将NaOH放在烧杯中称量，错误；操作②应将称量好NaOH移动烧杯中，然后向烧杯中加入蒸馏水，不应该使用量筒，错误；操作③玻璃棒的末端应在刻度线以下，错误；操作⑤定容时视线应平视液面，错误。