经税务机关检查发现定期定额户在以前定额执行期发生的经营额、所得额超过定额，或者当期发生的经营额、所得额超过定额一定幅度而未向税务机关进行纳税申报及结清应纳税款的，税务机关应当（）。

A.追缴税款

B.加收滞纳金

C.重新核定其定额

D.按照偷税处理

丁二酮肟-正丁醇萃取分光光度法测定大气固定源中镍时，加入碘溶液后，必须加水至约20m1摇匀，否则加入丁二酮肟后不能正常（）。