（1）小丽用100mL的量筒量了5mL浓硫酸，准备在量筒里加水稀释；首先量筒选择不正确，应选择量程与所要量取的液体体积接近的量筒，量筒过大会使测量结果不准确；量筒只能量取液体，不能在量筒中配制溶液，稀释浓硫酸时，要把浓硫酸沿器壁慢慢注入水中，不能把水倒入浓硫酸中，防止浓硫酸飞溅发生事故．

故答案为：（1）①量筒体积过大，②不能在量筒内稀释溶液，③不能将水加入浓H₂SO₄中；

（2）A装置中长颈漏斗伸入试管中的部分太短，会使生成的气体从漏斗中跑掉，故不能用来制取气体；B装置可用来制取气体，但不能控制反应；C装置可以控制反应的发生与停止，是最佳装置．检查B装置气密性的方法是 用少量水封住长颈漏斗下端，把导管口插入水中，用手捂住试管，导管口若有气泡产生，说明气密性良好．否则，气密性不好．

故答案为：A；C，用少量水封住长颈漏斗下端，把导管口插入水中，用手捂住试管，导管口若有气泡产生，说明气密性良好．否则，气密性不好．