答案：D

蒸馏一般只能用于分离沸点相差非常大的两种物质，一般不用于两种挥发性物质形成的混合物的分离提纯，否则蒸馏时在一种物质挥发的同时另一种物质也有一定量的挥发，第③步中不能使用浓盐酸，B、C项不符合题意。因乙醇和乙酸中含有少量水，较合理的方案是第一步加入生石灰，以减少体系中的水分，A项不符合题意。