A、稀释浓硫酸时，把浓硫酸沿容器壁慢慢注入水里，并不断搅拌，故操作正确；

B、添加酒精时，防止酒精外溢，可用漏斗添加，故操作正确；

C、氧气验满时，将带火星的木条放在集气瓶口，而不是伸入集气瓶，故操作错误；

D、测溶液PH时，可将溶液滴在白色滴板上，在用PH试纸检测，故操作正确．

故选C．