化学是研究物质的性质和变化的自然科学，下列变化中一定发生了化学变化的是[ ]

①由碱式滴定管中放出酸性高锰酸钾溶液；②加热固体变成气体；③某元素由化合态变成游离态；

④溴水溶于油酸甘油酯；⑤降温，二氧化氮气体颜色变浅；⑥在一定条件下冰中氢键发生变化；

⑦在鸡蛋清溶液中加入饱和硫酸铵溶液，析出沉淀；⑧铜丝制成纳米铜；

⑨在饱和硫酸铜溶液中加入无水硫酸铜粉末，析出晶体。

A. ②⑥⑦⑧

B. ③④⑤⑨

C. ①③④⑤⑨

D. ①②③④⑤⑨