A、给试管加热必须先预热，否则可能会引起试管炸裂，故A正确；

B、将固体溶解的时候要用玻璃棒不断的搅拌，会加快固体的溶解，故B正确；

C、点燃氢气前，一定要先检验氢气的纯度，防止气体不纯，引起爆炸事故，故C正确；

D、稀释浓硫酸时，一定要把“水注入浓硫酸”中，操作错误，故D错误．

故选D．