答案：D

A、溶解用玻璃棒搅拌，玻璃棒在搅拌时尽量不要碰击烧杯壁，故A操作正确；

B、检查装置气密性：连接好装置，将导管一端浸入水中，用手掌紧握试管，导管口有气泡冒出说明气密性良好，故B操作正确；

C、蒸发时用玻璃棒搅拌，防止局部温度过高使液滴飞溅，故C操作正确；

D、将试管横放，用镊子夹着固体放到试管口．再将试管慢慢竖起，故D操作错误．

故选D．