答案：C

A．量筒量程过大，误差太大；故操作错误；

B．用滴管吸取待测液体，滴在PH试纸上（或用玻璃棒沾取待测液体，涂在PH试纸），然后把试纸显示的颜色与标准比色卡对照，从而确定溶液的PH，故操作错误

C．检验氢气纯度的正确方法是将装有氢气的小试管移近酒精灯的火焰后松手听声音，故操作正确．

D．浓硫酸稀释时，一定要将浓硫酸沿器壁慢慢注入水里，并不断用玻璃棒搅拌，即：“酸入水，沿器壁，慢慢倒，不断搅”，故操作错误；

故选C