答案：C

题目分析：加热液体时，试管中的液体最多不超过试管容积的三分之一，A正确；浓硫酸稀释时，浓硫酸的密度比空气大，且溶解时放出大量的热，所以需将浓硫酸注入水中，并用玻璃棒不断搅拌，B正确；二氧化碳的验满，需将燃着的木条伸到集气瓶口，观察木条是否熄灭，C错误；利用气体的热胀冷缩，检查装置的气密性，D正确。故选C。