答案：C

题目分析：A．操作正确，试管中的液体不超过试管容积的三分之一，B．稀释浓硫酸的时候，应该将浓硫酸加入水中，防止液体飞溅，并用玻璃棒不断的搅拌，C．验满二氧化碳，应该用燃着的木条放在集气瓶口，木条熄灭，则已积满，D．检查气密性，操作是正确的，如果在导管口能形成一小段水柱，则气密性良好。故选C