参考答案：

①预热开始后，要及时开启塔顶冷凝器的冷却水，冷却水量要足够大。

②记下室温值，接上电源，按下装置上总电压开关，开始加热。

③缓慢加热，开始升温电压约为40～50伏，加热至釜内料液沸腾，此后每隔5～10min升电压5V左右，待每块塔板上均建立液层后，转入正常操作。当塔身出现壁流或塔顶冷凝器出现第一滴液滴时，开启塔身保温电压，开至150V，整个实验过程保持保温电压不变。

④等各块塔板上鼓泡均匀，保持加热电压不变，在全回流情况下稳定操作20min左右，用注射器在塔顶，塔底同时取样，分别取两到三次样，分析结果。