答案：A

题目分析：①中加入Al能放出H₂的溶液，或酸性或碱性，所以Fe²⁺、Al³⁺、S^2-一定不能大量存在。③中由水电离的c(H⁺)=10^-12mol·L^-1的溶液，或酸性或碱性，所以HCO₃^-、NH₄⁺、F^-一定不能大量存在。答案选A。

点评：离子不能大量共存的一般情况是：（1）能发生复分解反应的离子之间（即生成沉淀，气体，水、弱酸、弱碱等难电离物质）；（2）能生成难溶物的离子之间（如：Ca²⁺和 SO₄^2-；Ag⁺和 SO4^2-）；（3）能完全水解的离子之间，如多元弱酸和弱碱盐的阴、阳离子（如：Al³⁺， Fe³⁺与 CO₃^2-、HCO₃^-、AlO^2-、ClO^-，S^2-等）；（4）能发生氧化还原反应的离子之间（如：Fe 、H⁺、NO₃^-；S^2-、ClO^-；S^2-、 Fe³⁺等）；（5）能发生络合反应的离子之间（如 Fe³⁺和 SCN^-）；解决离子共存问题时还应该注意题目所隐含的条件，题目所隐含的条件一般有（1）溶液的酸碱性，据此来判断溶液中是否有大量的 H⁺或OH^-；（2）溶液的颜色，如无色时可排除 Cu²⁺、 Fe²⁺、Fe³⁺、MnO₄^-等有色离子的存在；（3）溶液的具体反应条件，如“氧化还原反应”、“加入铝粉产生氢气”；（4）是“可能”共存，还是“一定”共存等。