参考答案：

（1）在显色操作中，加入碘溶液后应先加水至20ml并摇匀，然后再加入丁二酮肟显色剂，否则不能正常显色。因为丁二酮肟显色剂中含50％氨水，若不先用水稀释会降低碘的氮化能力。

（2）必须在加入丁二铜肟显色剂并摇匀后再加入NA.₂EDTA.溶液，否则NA.2EDTA.掩蔽镍，而使镍不能显色。