答案：D

题目分析：在溶液中Fe³⁺与CO₃^2—发生双水解反应不能大量共存，Fe³⁺与I^—发生氧化还原反应而不能大量共存。错误。取样，滴加足量氯水，有气泡产生说明含有CO₃^2—，反应的两种方程式为：CO₃^2—+2H⁺=H₂O+CO₂↑，则不存在Fe³⁺；溶液呈橙色说明含有Br^—，该反应的离子方程式为2Br^—＋Cl₂=Br₂+2Cl^-；向橙色溶液中加BaCl₂溶液或淀粉均无现象，证明不含有SO₃^2—、I^—。因为若含有SO₃^2—，会发生反应SO₃^2—＋Cl₂+ H₂O= 2Cl^－＋SO₄^2—＋2H⁺；SO₄^2—＋Ba²⁺=BaSO₄↓；2I^—＋Cl₂=I₂+2Cl^-，I₂与淀粉变蓝色。根据上述分析可知：原溶液一定含有Br^—、CO₃^2—，一定不含有Fe³⁺、I^—、SO₃^2—，不能确定的离子是NH₄⁺。为确定该溶液的组成，即确定是否含有NH₄⁺，应该再进行的实验是取样，加足量的熟石灰加热，如果产生使湿润的红色石蕊试纸变为蓝色的气体，就证明产生了NH₃，原溶液中含有NH₄⁺，否则铵根离子不存在。因此正确选项为D。