问题
问答题 简答题
简述红外制样方法。
答案
参考答案:
(1)气体样品气态样品可在玻璃气槽内进行测定,它的两端粘有红外透光的NaCl或KBr窗片。先将气槽抽真空,再将试样注入。
(2)液体和溶液试样
液体池法:沸点较低,挥发性较大的试样,可注入封闭液体池中,液层厚度一般为0.01-1mm。
液膜法:沸点较高的试样,直接滴在两片盐片之间,形成液膜。
对于一些吸收很强的液体,当用调整厚度的方法仍然得不到满意的谱图时,可用适当的溶剂配成稀溶液进行测定。一些固体也可以溶液的形式进行测定。常用的红外光谱溶剂应在所测光谱区呢本身没有强烈的吸收,不侵蚀盐窗,对试样没有强烈的溶剂化效应等。
(3)固体试样
压片法:将1-2mg试样与200mg纯KBr研细均匀,置于模具中,用(5-10)*Pa107压力在油压机上压成透明薄片,即可用于测定。试样和KBr都应经干燥处理,研磨到粒度小于2微米,以免散射光影响。石蜡糊法将干燥处理后的试样研细,与液体石蜡或全氟代烃混合,调成糊状,夹在盐片中测定。
薄膜法:主要用于高分子化合物的测定。可将它们直接加热熔融后涂制或压制成膜。也可将试样溶解在低沸点的易挥发溶剂中,涂在盐片上,待溶剂挥发后成膜测定。
当样品量特别少或样品棉结特别小时,采用光束聚光器,并配有微量液体池、微量固体池和微量气体池,采用全反射系统或用带有卤化碱透视镜的反射系统进行测量。