参考答案：

①水样中加入硫酸链和碱性碘化钾溶液，先生成氢氧化亚铵沉淀，氢氧化亚短不稳定，迅速被水中溶解氧氧化为高价状态的锰化合物

②经硫酸酸化后，高价锯氧化碘化钾释放出游离碘，最后用硫代硫酸铀滴定碘