下列说法或操作正确的是______．

①用酒精萃取碘水中的碘，下层液体由分液漏斗下口放出，上层液体由上口倒出

②使用容量瓶之前必须进行检漏操作

③海带中碘元素的分离及检验时，需要向海带灰的浸取液中加入少量稀硫酸和过氧化氢溶液

④将NaNO₃和KCl的混合液加热并浓缩至有晶体析出，趁热过滤时，可分离出NaCl晶体

⑤用加热法可以分离高锰酸钾和碘单质的混合物，因为碘单质受热易升华

⑥用蒸发方法使NaCl从溶液中析出时，应将蒸发皿中NaCl溶液中的水全部加热蒸干．

男，36岁，间断上腹部疼痛10年余，饥饿及夜间加重。1天前饮酒后腹痛加重，1小时前排柏油样大便，为明确诊断首选检查是（）

A.腹部B超

B.上消化道钡剂造影

C.胃镜

D.结肠镜

E.粪常规+隐血