问题 问答题

某厂购进50袋(50kg/袋)丁二酸,需要测定熔点以确定其纯度,请写出采样方案、采样记录,拟订测定方法(用WRR熔点仪)。有关信息如下:
批号EL981208/J;批量2000袋;生产厂家宏大有限公司;熔点范围188.0~188.5℃。

答案

参考答案:

丁二酸为均匀固体,可使用采样钻在l2袋中采取12个子样,子样均匀分布在50袋中,总采样量为250g。采样方法如下:

将洗净并干燥的采样钻由袋口一角沿对角线方向插入袋内1/3处,旋转180°后抽出,刮出钻槽中物料作为一个子样,取12个子样后混合均匀为平均试样,分装两个试剂瓶,一瓶送化验室分析,一瓶作备考样品。

采样记录:

熔点测定方法如下:

将样品在研钵中磨细后放在干燥洁净表面皿上,装入熔点管,并紧缩为2~3mm高;将熔点管放入仪器中,将仪器预置温度设置为180℃,打开仪器开关,升温至180℃后,调节升温速率为1℃/min;升温至186℃后,将升温速率调节至0.5℃/min;仔细观察试样液化情况,至出现局部液化现象时,按下“初熔”按键,当试样完全液化时,按下“终熔”按键;记录初熔和终熔温度。

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