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简述DTA、DSC分析样品要求和结果分析方法。

答案

参考答案:

D.TA分析样品要求:应选择热容量和热导率和试样相近的作为参比物;试样的颗粒度要求:100目—300目;试样的结晶度、纯度和离子取代要求:结晶度好,峰形尖锐,洁净度不好,则峰面积要小,纯度、离子取代同样会影响DTA曲线;试样的用量:以少为原则;试样的装填要求:薄而均匀,试样和参比物的装填一样情况一致;参比物:整个测温范围无热反应,比热与导热性与试样相近,粒度与试样相近。

D.TA结果分析方法:解释曲线上每个峰谷出现的原因,从而分析被测物质是由哪些物质组成的。差热分析的峰只表示试样的热效应,本身不反应更多的物理化学本质,因此,单靠差热曲线很难做正确的解释。

D.SC分析样品要求:试样用量少,试样粒度均匀。

D.SC结果分析方法:

1.称量法:用硫酸纸沿确定的峰面积界限描剪下来,用微量天平称量后进行换算,其读数误差范围在2%之内;

2.数格法:在已确定的峰面积界限内,统计占据记录纸小格数进行换算,其读数误差在2%-4%;

3.用求积仪:读数误差为4%;

4.用计算机:误差为0.5%。

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