问题
问答题
某水样，其中含有微量的甲醇、乙醇、正丙醇、正丁醇与正戊醇，现欲分别测定其中五种醇的质量分数。实验室的配制为一台HP6890气相色谱仪（含FID、TCD、ECD）和五根不锈钢填充色谱柱（SE-30、OV-101、SE-54、OV-1701与PEG-20M，其规格均为2m×3mm，80～100目）。试根据上述条件选择合适的色谱柱、检测器、柱温、汽化室温度、检测器温度、载气种类与流速等色谱分离条件及合适的定量方法。（已知甲醇、乙醇、正丙醇、正丁醇与正戊醇的沸点分别为65℃、78℃、98℃、118℃和138℃。）
答案
参考答案：
由于上述醇类属于易生成氢键的化合物，而聚乙二醇(PEG)就是含氢键的固定液，所以建议选用色谱柱的型号为PEG-20M。
由于上述五种醇的沸点范围在65～138℃之间，因此建议选用程序升温的方法进行分析测试，因此柱温选用：
建议选用氢火焰离子化检测器(FID)，因为：(1)样品中含有大量水，但不需检测出来；(2)样品中醇的含量小，要求检测器灵敏够高，所以不选用TCD；(3)样品中的醇类不会在ECD中有很高的灵敏度，所以不选用ECD。检测器的温度一般比柱温高30～50℃，所以检测器的温度建议选用170℃。
气化室温度一般比柱温高30～70℃，所以气化室温度建议选用180℃。
由于检测器选用FID，所以载气为N2，流量一般在30～40mL/min，空气流量一般在200～300mL/min，氢气流量一般在30mL/min。
定量方法建议选用内标法，因为要同时测定样品中的五种醇，而其中的水不出峰，在准确度上内标法比外标法要好，方法操作上比外标法要简单。由于异丁醇的沸点为108℃，正好处在上述五种醇沸点范围的中间，建议选用异丁醇作为内标物，其加入量可根据样品中醇的量来确定。