参考答案：

1.取25mL水样于烧瓶中，加入15mL重铬酸钾溶液，在不断摇动的情况下，慢慢加入40mL浓硫酸，使混合后硫酸浓度约50%，加入0.5g硫酸银；

2.加入数粒玻璃珠，在回流情况下加热煮沸2小时；

3.稍冷却，用25mL蒸馏水洗冷凝管，将烧瓶中溶液移入250mL锥形烧瓶中，使溶液的总体积约为150mL；

4.冷却后加2～3滴试亚铁灵指示剂，用硫酸亚铁铵标准溶液滴定至溶液由黄色经绿蓝色变为红蓝色，记录消耗硫酸亚铁铵毫升数；

5.以蒸馏水代替水样，按同样操作做空白试验。