参考答案：

（1）将25m1酸式滴定管洗净，在底层加入5～10mm高的玻璃棉，再放入经洗净处理好的阳离子交换树脂，高度150～200mm。水面应高于树脂，防止气泡进入而降低柱效。

（2）先用去离子水洗涤一下，在上口端放一小漏斗，下端放1个50m1小烧杯，即可自上端加入样品溶液进行交换处理。

（3）最初流出的30ml溶液弃去不用，然后将滤液收集在容量瓶中待测。