参考答案：

测定Ca²⁺，Mg²⁺时，加入三乙醇胺是为了掩蔽Al³⁺，Fe³⁺，Sn⁴⁺，Ti⁴⁺，Mn²⁺等干扰离子。具体操作是，三乙醇胺在酸性条件下加入，然后调节至碱性，如果原溶液是碱性，应先酸化，在加入三乙醇胺，否则由于高价金属离子发生水解而不被掩蔽。