参考答案：

⑴样按国家标准方法采取和制备。煤样采取后，先制成粒度小于3mm的试验室煤样（约3.7kg）。

⑵试验室煤样铺成薄层，在温度不超过50℃的试验室大气中干燥，直至连续干燥1h质量损失不超过0.1%。

⑶达到空气干燥状态的煤样破碎到粒度小于850μm，然后用二分器缩分出500g。将此煤样分成4份，取其1份用逐级破碎法破碎到粒度小于425μm。

⑷备好的煤样装人密闭容器中，并保存于冰箱的冷藏室或惰性气体中。煤样应在24h内尽快进行测定，否则会因其变质或氧化而使塑性产生明显变化。