甲是某普通合伙企业的合伙人，该合伙企业需要购买一批生产用原材料，甲正好有同样一批原材料想要出售，甲在其他合伙人一致同意的情况下，可以进行该笔交易。()

由正丁醇(用nC₄H₉OH表示)制备正溴丁烷(沸点：101.6 ℃)的反应如下：nC₄H₉OH＋NaBr＋H₂SO₄―→nC₄H₉Br＋NaHSO₄＋H₂O

副反应：nC₄H₉OHCH₃CH₂CHCH₂↑＋H₂O

2nC₄H₉OH(nC₄H₉)₂O＋H₂O

3H₂SO₄(浓)＋2NaBr(固)=2NaHSO₄＋Br₂↑＋SO₂↑＋2H₂O

已知反应物及其用量：固体NaBr 0.24 mol，nC₄H₉OH 0.20 mol，浓H₂SO₄ 29 mL，H₂O 20 mL。

制备过程经历如下五个步骤，试回答下列问题：

(1)投料：在圆底烧瓶中加入20 mL水，再慢慢加入29 mL浓硫酸，混合均匀并冷却至室温后，再依次加入0.20 mol正丁醇(约18 mL)和0.24 mol溴化钠，充分振荡后加入几粒沸石。

①冷却至室温后再加正丁醇和溴化钠的目的是________。

A．减少HBr的挥发

B．防止正丁醇的挥发

C．防止溴化钠被氧化

D．防止温度过高导致炭化结焦②本反应中硫酸与溴化钠作用生成氢溴酸，氢溴酸与正丁醇作用发生取代反应生成正溴丁烷。硫酸的用量和浓度过大都对本制备不利的主要原因是

_____________________________________________________。

(2)加热回流：反应装置选择Ⅱ而不选择Ⅰ的原因是_________________。在反应装置中冷凝水应该从________(填“A”或“B”)端进水。

(3)分离粗产物：反应结束待反应液冷却后，用直形冷凝管换下球形冷凝管，将其变为蒸馏装置进行蒸馏，得到的粗产物中除主产品外，还含下列选项中的________。

①C₄H₉OH　②SO₂　③(C₄H₉)₂O　④Br₂　⑤NaHSO₄   ⑥H₂O　⑦H₂SO₄

(4)洗涤粗产物：将馏出液移至分液漏斗中，加入等体积的水洗涤后，分液得有机层。如果不能判断哪层是有机层，可以用_______________方法来判断。对有机层，进行洗涤除杂、除水后可得到粗产品。

(5)收集产物：将干燥好的产物移至小蒸馏瓶中，加热蒸馏，收集99～103 ℃的馏分。要证明最终产物是nC₄H₉Br，方法是_____________________________

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