实验室常利用甲醛法测定（NH₄）₂SO₄样品中氮的质量分数，其反应原理为：4NH₄⁺+6HCHO═3H⁺+6H₂O+（CH₂）₆N₄H⁺[滴定时，1mol（CH₂）₆N₄H⁺与1molH⁺相当]，然后用NaOH标准溶液滴定反应生成的酸．某兴趣小组用甲醛法进行了如下实验：

步骤I：称取样品1.500g．

步骤Ⅱ：将样品溶解后，完全转移到250mL容量瓶中，定容，充分摇匀．

步骤Ⅲ：移取25.00mL样品溶液于250mL锥形瓶中，加入10mL 20%的中性甲醛溶液，摇匀、静置5min后，加入1～2滴酚酞试液，用NaOH标准溶液滴定至终点．按上述操作方法再重复2次．

（1）根据步骤Ⅲ填空：

①碱式滴定管用蒸馏水洗涤后，直接加入NaOH标准溶液进行滴定，则测得样品中氮的质量分数______（填“偏高”、“偏低”或“无影响”）．

②锥形瓶用蒸馏水洗涤后，水未倒尽，则滴定时用去NaOH标准溶液的体积______（填“偏大”、“偏小”或“无影响”）．

③滴定时边滴边摇动锥形瓶，眼睛应观察______．

A、滴定管内液面的变化　　　　B、锥形瓶内溶液颜色的变化

④滴定达到终点时，酚酞指示剂由______色变成______色．

（2）滴定结果如下表所示：

防倾装置与主框架的连接应采用（）。

A、螺栓

B、扣件

C、粗铁丝绑扎