参考答案：D

解析：在测定水样中氟化物时，用蒸馏法去除干扰物时，水样蒸馏加入250ml水样。若水样中有氯化物干扰，蒸馏前按照每毫克氯离子需要5mg硫酸银的比例，加入固体硫酸银。加热蒸馏至瓶内温度接近180℃为止。