答案：B

题目分析：酸碱滴定过程中，酸式滴定管需用待测盐酸润洗，同样碱式滴定管也要用标准碱液润洗，所以A的操作是正确的，B的操作是错误的，B为本题的答案；滴定过程中不能有液体从锥形瓶溅出，否则会影响滴定的结果，故C正确；滴定结束，读数时要平视读数，故D正确。

点评：本题考查了对酸碱滴定的实验操作正误的判断，酸碱滴定是高中经典的实验之一，是高考考查的重点，本题比较简单。