滴定实验是化学学科中重要的定量实验。
请回答下列问题：
（1）酸碱中和滴定——用标准盐酸滴定未知浓度的NaOH溶液。
①下列操作造成测定结果偏高的是 (填选项字母)
A．滴定终点读数时，俯视滴定管刻度，其他操作正确。
B．盛装未知液的锥形瓶用蒸馏水洗过，未用未知液润洗
C．酸式滴定管用蒸馏水洗净后，未用标准盐酸润洗
D．滴定前，滴定管尖嘴有气泡，滴定后气泡消失
②该学生的实验操作如下：
A、用碱式滴定管取稀NaOH 25.00mL，注入锥形瓶中，加入甲基橙做指示剂。
B、用待测定的溶液润洗碱式滴定管。
C、用蒸馏水洗干净滴定管。
D、取下酸式滴定管用标准的HCl溶液润洗后，将标准液注入滴定管刻度“0”以上2～3cm处，再把滴定管固定好，调节液面至刻度“0”或“0”刻度以下。
E、检查滴定管是否漏水。
F、另取锥形瓶，再重复操作一次。
G、把锥形瓶放在滴定管下面，瓶下垫一张白纸，边滴边摇动锥形瓶直至滴定终点，记下滴定管液面所在刻度。
a. 滴定操作的正确顺序是（用序号填写）___________________________ 。
b. 在G操作中如何确定终点？ __________________________ ____ 。
c. 若换酚酞做指示剂，如何确定终点？ _________________________ ____ 。
（2）氧化还原滴定—取草酸溶液置于锥形瓶中，加入适量稀硫酸，用浓度为0.1mol·L－1的高锰酸钾溶液滴定，发生的反应为：2KMnO4+5H2C2O4+3H2SO4=K2SO4+10CO2↑+2MnSO4+8H2O。表格中记录了实验数据：
| 滴定次数 | 待测液体积 (mL) | 标准KMnO4溶液体积(mL) | |
| 滴定前读数 | 滴定后读数 | ||
| 第一次 | 25.00 | 0.50 | 20.40 |
| 第二次 | 25.00 | 3.00 | 23.00 |
| 第三次 | 25.00 | 4.00 | 24.10 |
①滴定时，KMnO4溶液应装在 (“酸”或“碱”)式滴定管中，滴定终点时滴定现象是 。
②该草酸溶液的物质的量浓度为_____________。
（3）沉淀滴定――滴定剂和被滴定物的生成物比滴定剂与指示剂的生成物更难溶。
参考下表中的数据，若用AgNO3滴定NaSCN溶液，可选用的指示剂是 (填选项字母)。
| 难溶物 | AgCl | AgBr | AgCN | Ag2CrO4 | AgSCN |
| 颜色 | 白 | 浅黄 | 白 | 砖红 | 白 |
| Ksp | 1.77×10－10 | 5.35×10－13 | 1.21×10－16 | 1.12×10－12 | 1.0×10－12 |
A．NaCl B．NaBr C．NaCN D．Na2CrO4
（16分）（1）①CD ；②a.ECBADGF或ECDBAGF；b.溶液由黄色变橙色且半分钟内不恢复；c.溶液由浅红色变无色且半分钟内不恢复
（2）①酸；锥形瓶中溶液由无色变为紫色，且半分钟内不褪色；②0.2 mol·L－1
（3）D
题目分析：（1）A．滴定终点读数时俯视读，造成V（标准）偏小，根据c（待测）=
分析，可知c（标准）偏小，故A错误；B．锥形瓶水洗后不能用未知液洗涤，对结果无影响，错误；C．酸式滴定管使用前，水洗后未用标准盐酸润洗，标准盐酸物质的量浓度偏小，造成V（标准）偏大，根据c（待测）=
分析，可知c（待测）偏大，故C正确；D．碱式滴定管尖嘴部分有气泡，滴定后消失，造成V（标准）偏大，根据c（待测）=
分析，可知c（标准）偏大，故D正确。（2）①因为KMnO4具有强氧化性，会腐蚀橡胶管，故应用酸式滴定管盛装；因KMnO4溶液自身的颜色作为指示剂判断滴定终点时，再滴加KMnO4溶液时，溶液将由无色变为紫色；②设草酸的浓度为c，
2KMnO4 + 5H2C2O4
2 5
20×10-3 L×0.1mol·L－1 25×10-3 L×c
解得c="0.2" mol·L－1
（3）若用AgNO3去滴定NaSCN溶液，可选用的滴定指示剂的物质的溶解度应比AgSCN大，且现象明显，应为Na2CrO4。