问题 问答题

在原子吸收光谱分析中如何配制待测元素的标准溶液

答案

参考答案:在火焰原子吸收法中,标准溶液的浓度单位通常为μg/mL;在无火焰原子吸收法中,标准溶液的浓度单位通常为μg/L。在配制标准溶液时,通常使用各被测元素合适的盐类(基准物)来配成,当没有合适的盐类可供选择时,也可直接溶解相应的高纯(质量分数为99.99%)的金属丝、棒、片于合适的溶剂中,然后稀释成所需浓度范围的标准溶液,但不能使用海绵状金属或金属粉末来配制。金属在溶解之前,要磨光利用稀酸清洗,以除去表面的氧化层。
至于非水标准溶液可将金属有机物溶于适宜的有机溶剂中配制(或将金属离子转化成萃取的化合物),用合适的溶剂萃取,通过测定水相中的金属离子含量间接加以标定。
当所需标准溶液的浓度低于0.1mg/mL时,应先配成比使用的浓度高1~3个数量级的浓溶液(大于1mg/mL)作为储备液,然后经稀释配成。
在配制标准溶液时应注意使用去离子水,尤其在测定常见元素如钙、镁、铁、铜、锌、钠等时更应注意保证去离子水的纯度及所用玻璃器皿(如容量瓶、刻度移液管等)的洁净和不被沾污。溶解高纯金属通常使用优级纯的硝酸或盐酸,而避免使用磷酸或硫酸。储备液应保存在玻璃或聚乙烯试剂瓶中(金、银等元素的储备液应保存在棕色试剂瓶中,有些含氟的储备液只能用聚乙烯试剂瓶储存),且储备液应保持一定的酸度防止金属离子水解,以达到能存放较长时间的目的。浓度很小(小于1μg/mL)的标准溶液不稳定,使用时间不应超过1~2天。

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