问题 实验题

(14分)三苯甲醇()是重要的有机合成中间体,实验室中合成三苯甲醇时采用图2所示的装置,其合成流程如图1所示。

图1

已知:(1)(碱式溴化镁);

(2)相关物质的物理性质如下:

物质熔点沸点溶解性
三苯甲醇164.2℃380℃不溶于水,溶于乙醇、乙醚等有机溶剂
乙醚-116.3℃34.6℃微溶于水,溶于乙醇、苯等有机溶剂
溴苯-30.7°C156.2°C不溶于水,溶于乙醇、乙醚等多数有机溶剂
苯甲酸乙酯-34.6°C212.6°C不溶于水
Mg(OH)Br常温下为固体能溶于水,不溶于醇、醚等有机溶剂
请回答以下问题:

(1)写出装置图中玻璃仪器的名称:A     ,导管B的作用      ;

(2)制取格氏试剂时要保持微沸,可以采用水浴加热,优点是      ,微沸回流时冷凝管中水流的方向是

     (填“X→Y”或“Y→X”),装有无水CaCl2的仪器A的作用是     

(3)制得的三苯甲醇粗产品中,含有乙醚、溴苯、苯甲酸乙酯等有机物和碱式溴化镁等杂质,可以设计如下提纯方案,请填写空白:

      

图2                              图3

(4)抽滤时所用装置如图3所示,该装置存在的错误有     ,抽滤完毕或中途停止抽滤时的操作方法:应先     ,然后     

(5)洗涤液最好选用     ,检验产品已经洗涤干净的操作为     

(A)水(B)乙醚    (C)乙醇    (D)苯

答案

(1)干燥管[1分],平衡压强[1分];(或“保持漏斗上下压强相同使试剂便于滴下”等)

(2)受热均匀[1分]、温度易于控制[1分]; “X→Y”[1分];

防止空气中水蒸汽进入装置[1分]使格氏试剂水解

(3)蒸馏[1分]

(4)布氏漏斗颈口斜面未与抽滤瓶支管口相对[1分],安全瓶中长管和短管的连接顺序弄错[1分]

断开抽滤瓶与安全瓶的连接(或安全瓶与水龙头的连接)[1分],关闭水龙头[1分];

(5)A[1分],取最后一次的洗出液[1分],滴加NaOH溶液(或AgNO3溶液)[1分],若洗出液未见浑浊,则已洗涤干净(或“滴加酚酞试液,洗涤液未变色”等)。

(1)根据仪器的结构特点可知,A是干燥管;根据B的结构可知,主要作用是保持漏斗上下压强相同使试剂便于滴下。

(2)水浴加热可以使溶液受热均匀,且温度易于控制;冷却水的流向和气体的流向应该是相反的,所以答案是从X→Y;根据题意,格氏试剂易水解,而空气中含有水蒸气,所以作用是防止空气中水蒸汽进入装置,使格氏试剂水解。

(3)根据物质的物理性质可知,它们的沸点相差较大,所以分离的方法是蒸馏。

(4)根据图3可知,存在的错误是布氏漏斗颈口斜面未与抽滤瓶支管口相对,其次是安全瓶中长管和短管的连接顺序弄错;实验结束后,应该先断开抽滤瓶与安全瓶的连接(或安全瓶与水龙头的连接),然后再关闭水龙头。

(5)由于三苯甲醇易溶在有机溶剂中,但不溶于水,因此应该用水洗涤,答案选A;由于洗涤液中含有氯离子,据此可用鉴别,即取最后一次的洗出液,滴加NaOH溶液(或AgNO3溶液),若洗出液未见浑浊,则已洗涤干净。

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