实验室利用甲醛法测定(NH4)2SO4样品中氮的质量分数，其反应原理为：
4
＋ 6HCHO ＝ 3H＋＋ 6H2O ＋ (CH2)6N4H＋
然后用NaOH标准溶液滴定反应生成的酸。某兴趣小组用甲醛法进行如下实验：
[滴定时，1 mol (CH2)6N4H＋与1 mol H＋相当]
步骤Ⅰ：称取样品1.500 g
步骤Ⅱ：将样品溶解后，完全转移到250 mL容量瓶中，定容，充分摇匀
步骤Ⅲ：移取25.00 mL样品溶液于250 mL锥形瓶中，加入10 mL 20%的中性甲醛溶液，摇匀、静置5 min后，加入1-2滴酚酞试液，用NaOH标准溶液滴定至终点。按上述操作方法再重复2次
步骤Ⅳ：实验数据记录
<若NaOH标准溶液的浓度为0.1010 mol/L>
| 滴定次数 | 待测液的体积（mL） | 标准溶液的体积 | |
| 滴定前刻度（mL） | 滴定后刻度（mL） | ||
| 1 | 25.00 | 1.02 | 21.03 |
| 2 | 25.00 | 2.00 | 21.99 |
| 3 | 25.00 | 0.20 | 20.20 |
（1）滴定操作时，眼睛应观察
（2）滴定终点的判断方法是
（3）锥形瓶用蒸馏水洗涤后，水未倒尽，则滴定时用去NaOH标准溶液的体积 （填“偏大”、“偏小”或“无影响”）
（4）碱式滴定管用蒸馏水洗涤后，直接加入NaOH标准溶液进行滴定，则测得样品中氮的质量分数 （填“偏大”、“偏小”或“无影响”）
（5）配制样品溶液及滴定实验中所需的玻璃仪器除烧杯、玻璃棒、胶头滴管、量筒、滴定管外，还有 （填仪器名称）
该样品中氮的质量分数为
（1）锥形瓶内溶液颜色的变化（2）最后一滴标准液加入时锥形瓶内溶液颜色变浅红色且半分钟不变化（3）无影响（4） 偏大 （5） 锥形瓶、250 mL容量瓶
（6） 18.85%
本题考查了中和滴定实验的原理以及操作步骤
(1)滴定操作时，眼睛应观察锥形瓶内溶液颜色的变化
(2)滴定终点的判断方法是最后一滴标准液加入时锥形瓶内溶液颜色变浅红色且半分钟不变化
(3)锥形瓶用蒸馏水洗涤后，虽然水未倒尽，但待测液中的H+的物质的量不变，
(4) 碱式滴定管用蒸馏水洗涤后需要再用NaOH溶液润洗，否则相当于NaOH溶液被稀释，滴定消耗的体积会偏高，测得样品中氮的质量分数也将偏大
(5)配制样品溶液及滴定实验中所需的玻璃仪器除烧杯、玻璃棒、胶头滴管、量筒、滴定管外，还有锥形瓶、250 mL容量瓶
(6)标准溶液的体积应取三次实验的平均值，带入公式即可解得18.85%
