（15分）某化学研究小组探究无水三草酸合铁酸钾K3[Fe(C2O4)3]受热分解的产物，并对所得气体产物和固体产物进行验证，按下图装置进行实验（夹持仪器已略去）。
（1）连接好装置后，加入药品前，应该进行的实验操作是________________(填操作名称)。
（2）实验开始时缓缓通入氮气，过一段时间以后，加热反应管A和E ，待反应完全后，停止加热，仍继续通氮气，直到反应管冷却。停止加热前是否需要先断开A、B的连接处和E、F的连接处？为什么？_______________________________________________________________。
（3）实验中观察到B中澄清石灰水变浑浊，则说明气体产物中有 （写化学式）。
能证明分解产物中有CO气体生成的实验现象是 。
（4）该小组同学查阅资料后得知，固体产物中不存在+3价Fe元素，而盐类物质只有K2CO3。
① 验证固体产物中钾元素存在的方法是 ，现象是 。
② 研究小组为探究铁元素的存在形式，取A中充分反应后所得固体于试管中，加入足量蒸馏水，过滤、洗涤、干燥得到黑色粉末，取4.4g黑色粉末溶于足量稀硝酸中，收集到标准状况下NO气体1.12L通过计算判断黑色粉末的成分为 （写化学式）。写出黑色粉末溶于足量稀硝酸发生反应的离子方程式 。
（1）检查装置的气密性（1分）
（2）不需要（1分） 因为N2不断通入，B、F瓶溶液不会倒吸。（1分）
（3）CO2（1分） E中黑色固体变成红色，F中溶液变浑浊（2分）
（4）①焰色反应（2分） 透过蓝色的钴玻璃观察到紫色火焰（1分）
②FeO 和Fe 3FeO +10H+ +NO3－=3Fe3++NO↑+5H2O
Fe+4H+ +NO3－=Fe3++NO↑+2H2O （每空2分）
（1）连接好装置后，加入药品前，应该进行的实验操作是必须检验装置的气密性。
（2）由于氮气持续的不断通入，而氮气是不溶于水的，所以不会造成溶液的倒吸，因此没有必要断开A、B的连接处和E、F的连接处。
（3）因为CO2能使澄清的石灰水变混浊，所以如果实验中观察到B中澄清石灰水变浑浊，则说明气体产物中有CO2。CO具有还原性，能把氧化铜还原生成红色的铜，而CO则被氧化生成CO2，CO2能使澄清的石灰水变混浊，据此可以判断。
（4）①检验钾元素常用焰色反应，但观察钾元素的焰色反应需要透过蓝色的钴玻璃观察。
②NO的物质的量是0.05mol，则转移电子是0.05mol×3＝0.15mol。如果是铁，则铁是0.05mol，
质量是0.05mol×56g/mol＝2.8g。如果是氧化亚铁，则其物质的量是0.15mol，质量是0.15mol
×72g/mol＝10.8g。由于物质总共是4.4g，所以应该是FeO 和Fe的混合物。和硝酸反应的方程
式为3FeO +10H+ +NO3－=3Fe3++NO↑+5H2O、Fe+4H+ +NO3－=Fe3++NO↑+2H2O。