（9分）用0.2000mol·L-1的标准NaOH溶液滴定未知浓度的盐酸，其操作为如下几步：
① 用蒸馏水洗涤碱式滴定管，并立即注入NaOH溶液至“0”刻度线以上
② 固定好滴定管并使滴定管尖嘴充满液体
③调节液面至“0”或“0”刻度线稍下，并记下读数
④移取20.00mL待测液注入洁净的锥形瓶中，并加入3滴酚酞溶液
⑤用标准液滴定至终点，记下滴定管液面读数。 请回答：
（1）以上步骤有错误的是（填编号） ，该错误操作会导致测定结果(填“偏大”、“偏小”或“无影响”)__________________
（2）步骤⑤中，在记下滴定管液面读数时，滴定管尖嘴有气泡，将导致测定结果(填“偏大”、“偏小”或“无影响”)___________________
（3）判断滴定终点的现象是：锥形瓶中溶液从 色变为 色，且半分钟不变色。
（4）右图是某次滴定时的滴定管中的液面，其读数为 mL
（5）下表中数据为某同学在三次滴定实验中所得，据你分析，三组数据是否都合理，如果不是，其中应舍弃的是第 次。（填写序号）
| 滴定次数 | 待测体积（ml） | 标准烧碱体积（ml） | |
| 滴定前读数 | 滴定后读数 | ||
| 第1次 | 20.00 | 0.40 | 20.40 |
| 第2次 | 20.00 | 4.00 | 24.00 |
| 第3次 | 20.00 | 0.10 | 22.10 |
（1）①；偏大 （2）偏小 （3）无 ；浅红 （4）22.60 （5）3
题目分析：（1）错误的步骤是①，滴定管洗涤完之后要润洗，否则会使溶液的浓度偏小，因此使用溶液的体积比正常值大，测定结果会偏高。
（2）在记下滴定管液面读数时，滴定管尖嘴有气泡，则使用液体的体积比正常值小，所以测定结果偏小。
（3）碱滴酸中用酚酞做指示剂，滴定终点为锥形瓶中溶液从无色变为浅红色，且半分钟不变色。
（4）从图中可知滴定管的读数为22.60mL。
（5）从数据上可知，第三次的数据偏差较大。
点评：本题非常基础简单，主要考查了误差分析和滴定中的基础知识。