（14分）某同学用图示装置进行铁和稀硝酸反应的实验并进行相关的实验探究。
a．向广口瓶内注入足量热NaOH溶液，将盛有一定质量的纯铁粉的小烧杯放入瓶中。
b．关闭止水夹，点燃红磷，伸人瓶中，塞好胶塞。
c．待红磷充分燃烧，一段时间后打开分液漏斗旋塞，向烧杯中缓慢滴入一定量的4mol·L－1的稀硝酸，
铁粉完全溶解。
（一）气体产物成分探究
（1）实验前如何检查该装置的气密性？ 。
（2）燃烧红磷的目的是 。
（3）为证明气体产物为NO，步骤c后还缺少的一步主要操作是 。
（二）产物中铁元素价态探究：
（1）提出合理假设：
假设1：产物中只有+2价铁；假设2： ，假设3：产物中既有+2价铁，又有+3价铁。
（2）设计实验方案，验证假设1成立（写出实验操作步骤、现象和结论）： 。
（三）问题讨论
（1）广口瓶中热NaOH溶液的主要作用是 。
（2）若假设3成立，且所得溶液中n(Fe2+)：n(Fe3+)=3：1时，则对应的离子反应方程式为 。
（一）（1）关闭止水夹，通过分液漏斗向广口瓶中加水，当水不能顺利滴下时停止加水。观察分液漏斗中水面，若水面不下降，说明装置气密性良好；（2）除去广口瓶内空气中的氧气，避免干扰气体检验；（3）打开止水夹，向瓶内迁入少量空气（或氧气）。
（二）（1）产物中只有+3价铁；（2）取小烧杯中反应后溶液少许，放入一只试管中，滴加KSCN溶液。溶液不显红色，再向其中滴加少量的H2O2溶液，溶液显红色。则证明假设1成立。
（三）（1）实验结束后，热NaOH溶液在充入足量空气（或氧气）的条件下，将瓶中氮的氧化物完全吸收，以防止空气污染；（2）4Fe+12H++3NO3-=3Fe2++Fe3++3NO↑+5H2O
题目分析：（一）（1）实验前检查该装置的气密性的方法是关闭止水夹，通过分液漏斗向广口瓶中加水，当水不能顺利滴下时停止加水。观察分液漏斗中水面，若水面不下降，说明装置气密性良好；（2）燃烧红磷的目的是除去广口瓶内空气中的氧气，避免干扰铁和稀硝酸反应产生的气体检验；（3）为证明气体产物为NO，步骤c后还缺少的一步主要操作是打开止水夹，向瓶内迁入少量空气（或氧气），看气体是否变为红棕色，若变为红棕色，就证明产生了NO，否则没有。（二）（1）假设1：产物中只有+2价铁；假设2：产物中只有+3价铁；假设3：产物中既有+2价铁，又有+3价铁。（2）证明只有+2价铁的实验方案是取小烧杯中反应后溶液少许，放入一只试管中，滴加KSCN溶液。溶液不显红色，再向其中滴加少量的H2O2溶液，溶液显红色。则证明假设1成立。 （三）问题讨论（1）广口瓶中热NaOH溶液的主要作用是将实验结束后，在充入足量空气（或氧气）的条件下，将瓶中氮的氧化物完全吸收，以防止空气污染；（2）若产物中既有+2价铁，又有+3价铁，且所得溶液中n(Fe2+)：n(Fe3+)=3：1时，根据电子守恒可得相应的离子反应方程式为4Fe+12H++3NO3-=3Fe2++Fe3++3NO↑+5H2O。