氯化苄(C6H5CH2Cl)是一种重要的有机化工原料,广泛应用于医药、染料、助香料等有机化工产品的制备。氯化苄为无色液体,具有强烈的催泪作用,沸点为179.4℃,不溶于水,可混溶于乙醇、氯仿等多数有机溶剂。工业上采用甲苯与干燥氯气在光照条件下反应合成氯化苄。为探索不同光强条件对合成产率的影响,需要对不同光强条件下的粗产品进行纯度检测。每一组检测按照如下步骤进行:
①称取0. 255 g样品。
②将样品与25 mL 4 mol/L NaOH水溶液在100 mL圆底烧瓶中混合,水浴加热1小时后停止加热(在如图所示装置中进行反应,发生的反应为C6H5CH2Cl+NaOH→C6H5CH2OH+NaCl)。
③在烧瓶中加入50 mL 20% HNO3,混合均匀。
④将烧瓶中溶液全部转移到100 mL容量瓶中,加水定容。
⑤从容量瓶中取出25. 00 mL溶液于锥形瓶中,加入6.25 mL 0.100 mol/L AgNO3溶液,振荡混合均匀。
⑥在锥形瓶中滴入几滴NH4Fe(SO4)2溶液作为指示剂,用0.0250 mol/L NH4SCN溶液滴定剩余的AgNO3。
⑦重复⑤⑥步骤三次,消耗0. 025 0 mol/L NH4SCN溶液的平均值为6.75 mL。
(已知:NH4SCN+AgNO3=AgSCN↓+NH4NO3)
根据以上实验信息回答下列相关问题:
(1)上图中烧瓶上的冷凝管所起的作用是____________。
(2)步骤③所加硝酸的目的是__________。
(3)在步骤⑤操作中,可用_________(填仪器名称)取6.25 mL 0.100 0 mol/L 的AgNO3溶液。
(4)在步骤⑥操作中,判断达到滴定终点的现象是_____________。
(1)冷凝、同流
(2)中和NaOH并使溶液呈酸性,排除OH-对下一步测定的干扰
(3)酸式滴定管或移液管
(4)溶液从无色变红色,并在30s内不褪色