三氯化铬是化学合成中的常见物质，三氯化铬易升华，在高温下能被氧气氧化，碱性条件下能被H2O2氧化为Cr（Ⅵ）．制三氯化铬的流程如下：
（1）重铬酸铵分解产生的三氧化二铬（Cr2O3难溶于水）需用蒸馏水洗涤的原因______，如何用简单方法判断其已洗涤干净______．
（2）已知CCl4沸点为57.6℃，为保证稳定的CCl4气流，适宜的加热方式是______．
（3）用如图装置制备CrCl3时，主要步骤包括：
①将产物收集到蒸发皿中；
②加热反应管至400℃，开始向三颈烧瓶中通入氮气，使CCl4蒸气经氮气载入反应室进行反应，继续升温到650℃；
③三颈烧瓶中装入150mLCCl4，并加热CCl4，温度控制在50～60℃之间；
④反应管出口端出现了CrCl3升华物时，切断加热管式炉的电源；
⑤停止加热CCl4，继续通入氮气；
⑥检查装置气密性．
正确的顺序为：⑥→③→______．
（4）已知反应管中发生的主要反应有：Cr2O3+3CCl4→2CrCl3+3COCl2，因光气剧毒，实验需在通风橱中进行，并用乙醇处理COCl2，生成一种含氧酸酯（C5H10O3），用乙醇处理尾气的化学方程式为______．
（5）样品中三氯化铬质量分数的测定
称取样品0.3300g，加水溶解并定容于250mL容量瓶中．移取25.00mL于碘量瓶（一种带塞的锥形瓶）中，加热至沸后加入1gNa2O2，充分加热煮沸，适当稀释，然后加入过量的2mol/LH2SO4至溶液呈强酸性，此时铬以Cr2O72-存在，再加入1.1gKI，密塞，摇匀，于暗处静置5分钟后，加入1mL指示剂，用0.0250mol/L硫代硫酸钠溶液滴定至终点，平行测定三次，平均消耗标准硫代硫酸钠溶液24.00mL．
已知：Cr2O72-+6I-+14H+=2Cr3++3I2+7H2O，2Na2S2O3+I2═Na2S4O6+2NaI．
①该实验可选用的指示剂名称为______．w ww．k s5u．co m
②移入碘量瓶的CrCl3溶液需加热煮沸，加入Na2O2后也要加热煮沸，其主要原因是______．
③样品中无水三氯化铬的质量分数为______．
（1）重铬酸铵分解不完全，还可能含有其它可溶性杂质，用蒸馏水洗涤除去其中可溶性杂质；
因为（NH4）2Cr2O7显桔红色，最后一次洗涤的流出液呈无色，说明洗涤干净．
故答案为：除去其中可溶性杂质；最后一次洗涤的流出液呈无色．
（2）因为CCl4沸点为76.8℃，温度比较低，因此保证稳定的CCl4气流，可以通过水浴加热来控制其流量，并用温度计指示温度．
故答案为：水浴加热（并用温度计指示温度）．
（3）由（4）可知反应制备原理为Cr2O3+3CCl4→2CrCl3+3COCl2，四氯化碳在管式炉中反应管与Cr2O3反应，反应管出口端出现了CrCl3升华物时，切断加热管式炉的电源，停止加热CCl4，继续通入氮气，将产物收集到蒸发皿，故操作顺序为：⑥→③→②→④→⑤→①．
故答案为：②④⑤①
（4）由分子式可知，COCl2中的2个Cl原子被2个-OC2H5代替，故乙醇与COCl2发生取代反应，-OC2H5取代氯原子生成C2H5OCOC2H5与HCl，反应方程式为COCl2+2C2H5OH→C2H5OCOC2H5+2HCl．
故答案为：COCl2+2C2H5OH→C2H5OCOC2H5+2HCl．
（5）①利用Na2S2O3滴定生成I2，I2遇淀粉显蓝色，可以用淀粉作指示剂，I2反应完毕蓝色褪去．
故答案为：淀粉．
②溶液中有溶解的氧气，氧气可以氧化I-氧化，若不除去其中溶解的氧气使生成的I2的量增大，产生偏高的误差，故加热煮沸，其主要原因是：除去其中溶解的氧气，防止氧气将I-氧化，产生偏高的误差．
故答案为：除去其中溶解的氧气，防止氧气将I-氧化，产生偏高的误差．
③令25.00mL溶液中n（Cr3+），由Cr元素守恒及方程式可得关系式2Cr3++～Cr2O72-～3I2～6Na2S2O3，根据关系式计算．
2Cr3++～Cr2O72-～3I2～6Na2S2O3，
2 6
n（Cr3+） 0.0250mol/L×0.024L
故n（Cr3+）=0.0250mol/L×0.024L×1 3
所以250mL溶液中n′（Cr3+）=0.0250mol/L×0.024L×
×1 3
=0.002mol，根据Cr元素守恒可知n（CrCl3）=n′（Cr3+）=0.002mol，所以样品中m（CrCl3）=0.002mol×158.5g/mol=0.317g，故样品中无水三氯化铬的质量分数为250mL 25mL
×100%=96.1%．0.317g 0.33g
故答案为：96.1%．