为测定硫酸亚铁铵晶体【（NH4）2Fe（SO4）2•xH2O】中铁的含量，

问题填空题

为测定硫酸亚铁铵晶体【（NH₄）₂Fe（SO₄）₂•xH₂O】中铁的含量，某实验小组做了如下实验：

步骤一：用电子天平准确称量5.000g硫酸亚铁铵晶体，配制成250ml溶液．

步骤二：取所配溶液25.00ml于锥形瓶中，加稀H₂SO₄酸化，用0.010mol/LKMnO₄溶液滴定至Fe²⁺恰好全部氧化成Fe³⁺，同时，MnO₄^-被还原成Mn²⁺．

再重复步骤二两次．

请回答下列问题：

（1）配制硫酸亚铁铵溶液的操作步骤依次是：称量、______、转移、洗涤并转移、______、摇匀．

（2）用______滴定管盛放KMnO₄溶液．

（3）当滴入最后一滴KMnO₄溶液，出现______，即到达滴定终点．反应的离子方程式：______

（4）滴定结果如下表所示：

实验测得该晶体中铁的质量分数为______．（保留两位小数）

（5）根据步骤二填空：

①滴定管用蒸馏水洗涤后，直接加入KMnO₄标准溶液进行滴定，则测得样品中铁的质量分数将______．（填“偏高”、“偏低”或“无影响”）．

②锥形瓶用蒸馏水洗涤后，未干燥，则滴定时用去KMnO₄标准溶液的体积将______（填“偏大”、“偏小”或“无影响”）．

③滴定时边滴边摇动锥形瓶，眼睛应观察______．

A、滴定管内液面的变化B、锥形瓶内溶液颜色的变化

④滴定后俯视读数，测得样品中铁的质量分数将______（填“偏高”、“偏低”或“无影响”）．

答案

（1）配制溶液需要称量、溶解、转移、洗涤并转移、定容、摇匀等操作，故答案为：溶解；定容；

（2）KMnO₄溶液具有强氧化性，应用酸式滴定管盛装故答案为：酸式；

（3）Fe²⁺与KMnO₄发生氧化还原反应，反应的离子方程式为MnO₄^-+5Fe²⁺+8H⁺═Mn²⁺+5Fe³⁺+4H₂O，

滴定终点时，溶液由黄色变成紫红色，且半分钟内不褪色，

故答案为：溶液由黄色变成紫红色，且半分钟内不褪色；MnO₄^-+5Fe²⁺+8H⁺═Mn²⁺+5Fe³⁺+4H₂O；

（4）取所配溶液25.00ml于锥形瓶中，加稀H₂SO₄酸化，用0.010mol/LKMnO₄溶液滴定，所用高锰酸钾溶液体积为

21.04-1.05+24.50-1.50+20.21-0.20

mL=21mL，

n（MnO₄^-）=0.021L×0.01mol/L=2.1×10^-4mol，

则n（Fe²⁺）=5×2.1×10^-4mol=1.05×10^-3mol，

5.000g硫酸亚铁铵晶体含有n（Fe²⁺）=1.05×10^-2mol，

n（Fe²⁺）=56g/mol×1.05×10^-2mol=0.588g，

实验测得该晶体中铁的质量分数为

0.588g

5.00g

×100%≈11.20%，

故答案为：11.20%；

（5））①滴定管用蒸馏水洗涤后，直接加入KMnO₄标准溶液进行滴定，滴定管没有润洗，浓度偏低，体积偏大，测定结构偏高，故答案为：偏高；

②锥形瓶是否干燥，对滴定结果没有影响，故答案为：无影响；

③滴定时边滴边摇动锥形瓶，眼睛应观察锥形瓶内溶液颜色的变化，故答案为：B；

④滴定后俯视读数，会导致体积偏小，故答案为：偏低．