乙酰水杨酸即阿司匹林,可通过水杨酸与乙酸酐反应制得。
主反应:
副反应:
乙酰水杨酸能与碳酸钠反应生成水溶性盐,而副产物聚合物不溶于碳酸钠溶液。
制取乙酰水杨酸的实验步骤如下。
(1)投料。在125 mL的锥形瓶中依次加入2 g水杨酸、5 mL乙酸酐、5滴浓硫酸,小心旋转锥形瓶使水杨酸全部溶解后,加热5~ 10 min,控制温度在85~90℃。
①试剂添加时如果先加水杨酸和浓硫酸,产率会降低,原因是______________。
②最合适的加热方法是_________。
(2)粗产品结晶。取出锥形瓶,边摇边滴加1 mL冷水,然后快速加入50 mL冷水,立即进行冰浴冷却。待晶体完全析出后用布氏漏斗抽滤,用少量冰水分两次洗涤锥形瓶后,再洗涤晶体,抽干。洗涤晶体要用少量冰水的原因是_______________。
(3)粗产品提纯。将粗产品转移到150 mL烧杯中,在搅拌下慢慢加入适量_________,加完后继续搅拌几分钟,直到__________为止。 抽滤,副产物聚合物被滤出,用5~10 mL水冲洗漏斗,合并滤液,倒入预先盛有4~5mL浓盐酸和10 mL水配成溶液的烧杯中,搅拌均匀,即有乙酰水杨酸沉淀析出。
(4)纯度检验。检验粗产品中是否含有水杨酸,可取少许产品加入盛有5 mL水的试管中,加入1~2滴
_________溶液, 观察有无颜色反应。
(1)①水杨酸会被氧化;②水浴加热
(2)减少晶体的溶解
(3)饱和碳酸钠溶液;无二氧化碳气体产生
(4)三氯化铁或(FeCl3)