(二选一)【实验化学】
呋喃甲醇和呋喃甲酸是有机合成中的常用试剂,可用呋喃甲醛制备,其实验原理为
制备方法如下:
①在50mL烧杯中放置3.28mL(0.04mol)呋喃甲醛,并用冰水冷却;称取1.6gNaOH溶于少量水中,在搅拌下滴加氢氧化钠水溶液于呋喃甲醛中。
②在8~12℃下连续搅拌40min。
③向反应混合物加入适量水使其恰好完全溶解,用乙醚萃取分液。
④乙醚萃取物用无水硫酸镁干燥后,先在水浴中蒸去乙醚,然后蒸馏,收集169~172℃馏分得1.4g产品。
⑤在乙醚提取后的水溶液中慢慢滴加浓盐酸到pH=3,搅拌,冷却,结晶,抽滤。
⑥产物用少量冷水洗涤,抽干后,收集粗产物。再提纯后得精产品1.5g。
(1)本实验中,氢氧化钠必须溶于少量的水,否则水量过大主要会影响______收率。
(2)本实验中要充分连续搅拌40min,其目的是_________________。
(3)萃取时,用到的主要硅酸盐质的仪器是_________;抽滤的优点是____________。
(4)呋喃甲酸粗产品提纯的方法是________________________。
(5)本实验中呋喃甲酸的产率为_____________ 。
(1)呋喃甲酸
(2)这是在两相中进行的反应,长时间充分搅拌使其充分接触,保证反应完全
(3)分液漏斗;过滤和洗涤速度加快,母液和晶体分离较完全,且产品易干燥
(4)重结晶
(5)67%