化合物KxFe(C2O4)y·3H2O（Fe为＋3价）是一种光敏材料，实验室可以用如下的方法来制备这种材料并测定这种材料的组成。
Ⅰ．制备
K2C2O4
FeCl3
⑴结晶时应将溶液用冰水冷却并在黑暗处等待晶体的析出，这样操作的原因是：_________________
_______________________________________________。
⑵操作Ⅲ的名称是___________。
Ⅱ．组成测定
称取一定质量的晶体置于锥形瓶中，加入足量的蒸馏水和稀H2SO4，将C2O42－转化为H2C2O4后用0.1000 mol·L－1KMnO4溶液滴定，当消耗KMnO4溶液24.00mL时恰好完全反应；再向溶液中加入适量的还原剂，恰好将Fe3＋完全转化为Fe2＋，用KMnO4溶液继续滴定，当Fe2＋完全氧化时，用去KMnO4溶液4.00mL。相关反应的化学方程式如下：
2 KMnO4＋5H2C2O4＋3H2SO4＝2MnSO4＋K2SO4＋10CO2↑＋8H2O
MnO4－＋5Fe2＋＋8H＋＝Mn2＋＋5Fe3＋＋4H2O
⑶配制100mL 0.1000 mol·L－1KMnO4溶液及滴定实验中所需的玻璃仪器除烧杯、玻璃棒、胶头滴管、量筒、锥形瓶外还有_______________________________（填仪器名称）。两个滴定中，终点时溶液颜色为________色，且30 秒内不变色。
⑷该化合物KxFe(C2O4)y·3H2O中，x＝_______。
⑴用冰水冷却有利于析出更多的晶体，黑暗可以防止晶体分解
⑵过滤、洗涤
⑶100mL容量瓶、酸式滴定管 （紫）红
⑷ 3
本题涉及的制备是我们不熟悉的物质的制备，因此关于制备细节的考察，要么可以由我们以前的知识迁移而来，要么在题干中有所提示。
（1）故“冰水冷却”这句话很容易使我们想到是为了抑制溶解平衡，析出更多的晶体（这是知识的迁移）；而“在黑暗处等待晶体析出”则和题干中的“光敏材料”对应，当推知黑暗是为了防止晶体见光分解。
（2）这是原有知识在新情境下的应用，考虑到前一步是结晶，结晶后自然要将晶体与母液分离、所以需要“过滤”， 如果再加上“洗涤”就更加严密。
（3）仍然是原有知识在具体新情境下的应用，题目中明确说道包含物质的量溶液配制和滴定实验，所以需要容量瓶和滴定管。关键是要准确写出“100mL容量瓶”，而KMnO4溶液有强氧化性，需用酸式滴定管盛放。关于终点颜色的判断，需要同学准确理解该滴定实验的原理，该实验是氧化还原滴定，终点时KMnO4溶液恰好过量一滴，故溶液会显紫红色。
（4）由题意求得：n(Fe3+)=0.001mol，n(C2O42-)=0.003mol，代入化学式，可求得x＝3。