5 Fe2+ +5C2O42—+3MnO4—+24H+="=5" Fe3+ +10CO2↑+3Mn2++12H2O
实验方案设计为：
①将准确称量的a g草酸亚铁样品置于250mL锥形瓶内，加入适量2 mol/L的H2SO4溶液，使样品溶解，加热至70℃左右，立即用浓度为0.02000 mol/L的高锰酸钾标准溶液滴定至终点，记下滴定管内液面读数为b mL
②向上述滴定混合液中加入适量的Zn粉和过量的2 mol/L的H2SO4溶液，煮沸5—8min，经检验溶液合格后，继续用0.02000 mol/L的高锰酸钾标准溶液滴定至终点，记下滴定管内液面读数为c mL
③ 。
④数据处理。
请回答下列问题：
（1）上述实验方案中的步骤③是 。
（2）洁净的滴定管在滴定前必须进行的操作是：
Ⅰ、检验活塞是否漏水。
Ⅱ、 。
Ⅲ、加入高锰酸钾标准溶液，赶走尖嘴部位的气泡，调节起始读数。
（3）步骤②中检验溶液是否合格的操作是：取1滴煮沸后的溶液滴入装有 溶液的试管中，如 ，则说明溶液合格。
（4）某小组的一次测定数据记录如下：
| a/g | 起始读数/mL | b/mL | c/mL |
| 0.1970 | 0.00 | 31.30 | 42.40 |
FeC2O4的质量分数为 （精确到0.01%）
（1）重复以上实验1—2次（2分）
（2）用高锰酸钾标准溶液润洗滴定管（2分）
（3）KSCN（1分），溶液中没有出现血红色（1分）
（4）n（Fe2+）==0.001110mol（1分） n（C2O42—）==0.001010mol（1分）
FeC2O4的质量分数为73.81%（2分）
（1）中和滴定实验为减少实验误差，一般要重复进行2-3次，取其平均值进行计算，这样可以减少误差，故步骤③也应该是再重复实验1-2次；（2）中和滴定操作的一般步骤是先检验活塞是否漏水，再洗涤，洗涤要先用蒸馏水洗，然后用待装的溶液润洗，以保证待装溶液的浓度不会被蒸馏水冲稀了，故这里要用待装的高锰酸钾标准溶液润洗滴定管；（3）加入锌粉和稀硫酸的目的是使铁离子还原成亚铁离子，所以是否合格的标准当然是看有无铁离子存在，没有铁离子存在即合格，否则就不合格，而检验铁离子的最好方法是加硫氰化钾，若溶液不变红，说明没有了铁离子，即合格；（4）设溶液中亚铁离子的物质的量为n1，草酸根离子的物质的量为n2，即有下列关系：
5Fe2+——————————MnO4—
5 1
n1 (42.40-31.30)mL×10—3L/mL×0.02000mol/L
n1=0.001110mol
5C2O42———————————2MnO4—
5 2
n2 (0.03130—0.01110)
n2=0.001010mol
w(FeC2O4)=0.001010mol×144g/mol÷0.1970g=73.81%