（12分）四氧化三铁纳米微粒可用于涂料、油墨、隐身材料、磁记录、电极材料、催化剂等多领域，实验室可用如下的方法来制备这种材料并进行检测。

Ⅰ．制备

（1）溶解、沉淀操作中不断通入氮气有两个作用：①是通过在反应过程中通入气体形成微型气泡，将刚生成的四氧化三铁微粒包围，来阻止微粒的长大或聚集成团；②   ▲     。

（2）操作Ⅲ的名称是________▲___   。

Ⅱ．产品检测

一、定性检测：产品中铁元素价态检测

试剂主要有：3mol/L硫酸、0.1mol/L氢氧化钠溶液、20%硫氰化钾溶液、0.01mol/L酸性高锰酸钾溶液、氯水（其它用品任选）

（3）请选用上述试剂完成下表

步骤	操作	现象、结论
1	▲
2	取少量产品于试管中加适量步骤1处理好溶液溶解，配成溶液	固体溶解，溶液呈浅黄色
3	取少量步骤2配好溶液于试管中，滴加几滴20%硫氰化钾溶液，振荡	▲ ，产品含有Fe3+
4	▲	▲  ，产品含有Fe2+

称取23.2g样品于烧杯中，加入加热煮沸后的稀硫酸充分溶解，并不断加热、搅拌，待固体完全溶解后，向所得溶液中加入10.0 g铜粉充分反应后过滤、洗涤、干燥得剩余固体3.6 g。取滤液体积的1/10用浓度为0.200 mol·L^－1的酸性KMnO₄滴定，至终点时消耗KMnO₄溶液体积29.80mL。

(4)产品中Fe³⁺和Fe²⁺的物质的量之比为     ▲   。

III．结果讨论

（5）产品中Fe³⁺和Fe²⁺的物质的量之比略大于2：1的可能原因是      ▲      。